广东某金属公司：非晶带材检测高硅含量，采用重量法合适吗？

2022-10-18 | 合作案例 作者：小编


 非晶带材检测在电子、通讯、电力等工业都有广泛的需求。由于在电性能方面的优势，非晶带材拥有更低的损耗率，所以在变压器制造领域，非晶带材可作为节能材料，起到很好的降低电耗作用。广东某金属公司是一家为变压器生产非晶合金铁芯的新型导磁材料厂家。他们家的产品主要涉及到铁基、铁镍基、钴基非晶带材和铁基超微晶带材等产品。由于最新研制出了一款最新高硅含量对的非晶带材，他们找到我们想要检测一下产品中硅含量。

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一、硅检测方法方法分析

硅是钢中重要的元素，当硅量大于0.5%时，就可以作为钢中的特殊元素，它能增强钢的抗张力，提高弹性极限，加强钢的耐热性、耐酸性、电阻系数和防腐蚀性等，同时它又是有效的脱氧剂。钢铁中的硅主要以各种硅化物（如Fe3Si2、FeSi2、FeSi、MnSi等）的形式存在，主要为FeSi状态，少部分形成硅酸盐及SiO2。测定硅的溯源方法主要有高氯酸重量法、氟硅酸钾容量法和分光光度法等。

 

二、依据标准讨论

现有国家标准体系中检测钢铁中硅的方法有两种，分别为GB/T223.5－2008《钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法》和GB/T223.60－1997《钢铁及合金化学分析方法高氯酸重量法测定硅含量》。目前分光法的检测范围为0.01-1.0%，而重量法的检测范围为0.10-6.0%。因此，作为一种溯源的分析方法，GB/T223.60在检测钢铁中硅，特别是高含量硅上有重要及不可取代的作用。

在国际标准上，目前，ISO/TC17/SC1制定的钢铁中硅含量检测的标准有3个，分别为ISO4829-1：2018《钢和铸铁硅含量测定还原型硅钼酸盐分光光度法第1部分：硅含量0.05%-1.0%》，ISO4829-2:2016《钢和铁总硅含量测定还原型硅钼酸盐分光光度法第2部分：硅含量0.01%-0.05%》，以及ISO439:2020《钢和铸铁硅含量测定重量法》。

 

三、检测需求分析

由于，此次检测的非晶带材的硅含量预计将超过6.0%以上，而GB/T223.60-1997的检测范围为0.10%～6.0%，国际标准组织的ISO439:2020的检测范围为0.10%～5.0%。而该金属公司的研究人员，又要求采用高氯酸重量法来检测该产品的硅含量。因此需要，我们确定一下该方法在硅含量的检测上限，是否可以应用于硅含量 8%以上非晶材料中硅的检测。 因此我们推荐分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和高氯酸重量法对多晶硅试料中的硅含量进行测定。

 

四、检测方案

1.将试料称样量为 0.50±0.01，准确至 0.1mg。

2.空白试验与试料的测定同步进行，依照相同操作进行空白试验，各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完全一致。

3.试料溶解

将试料置于 400mL 烧杯中，加入少量水防止反应过于剧烈；加入 30mL 浓硝酸，盖上表面皿，缓慢加热，待大部分样品反应完全，加入 20~30mL 浓盐酸，继续缓慢加热至试料完全溶解，加热过程防止局部过热造成溶液飞溅，可适当摇动烧杯。由于含硼量>1%，需对完全溶解后的试料溶液进行除硼处理，将溶液体积浓缩至 15~20mL，加入 40mL 无水甲醇，表面皿与烧杯间预留适当空隙，低温加热，缓慢挥发溶液至 10~20mL，使硼与甲醇反应生成可挥发性的硼酸三甲酯，从而达到除硼的目的，加入 5mL 浓硝酸，反应掉过量的甲醇，防止后续高氯酸冒烟过程中残留甲醇出现爆炸。取下稍冷，用适量水冲洗表面皿和烧杯壁。

4.高氯酸冒烟

缓慢加入 20mL 高氯酸，盖上表面皿加热至冒烟，继续保持温度使高氯酸烟在烧杯中回流 15min~25min。取下稍冷，加入 5mL 浓盐酸和适量水溶解盐类，低温加热直至盐类完全溶解，得到待过滤的溶液。

 

五、试验结果

试验结果显示采用高氯酸重量法检测非晶带材中的硅含量，短期平行的重复性及实验室内不同操作人员的结果的再现性都比较好，但由于检测的试样不是标准样品，没有标准值，因此无法确认其准确性。但是通过与电感耦合等离子体原子发射光谱法检测结果的对比，两种方法的结果较一致。


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