关于橄榄油脂肪酸乙酯含量检测，我有这些建议

2023-04-26 | 新闻资讯 作者：小编

橄榄油是一种天然植物油，被广泛应用于食品检测、化妆品检测、生物医药检测等领域，也是一种重要的经济作物。橄榄油品种多样，根据生产过程和品质等级不同，可大致分为普通橄榄油、初榨橄榄油、特级初榨橄榄油等。其中最高品质的是特级初榨橄榄油，其主要成分是单不饱和脂肪酸，含有大量的维生素和抗氧化剂，具有较高的营养价值和保健功效。 由于品质最高，所以特级初榨橄榄油的生产过程十分严格，必须在24小时内将摘下的橄榄压榨成油，以保证橄榄油的鲜度和品质。橄榄油含有丰富的单不饱和脂肪酸，具有降低胆固醇、预防心血管疾病、促进新陈代谢等多种保健功效。


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一、脂肪酸乙酯含量在橄榄油中的意义

橄榄油中脂肪酸乙酯含量作为评价特级初榨橄榄油等级的一项重要指标，其检测的目的是为了区分不同等级的橄榄油，并保证消费者购买到的橄榄油真正符合其所宣称的等级。特别是对于特级初榨橄榄油，脂肪酸乙酯含量限制较严格，一般不超过35毫克/千克，这也是保证其高品质和营养价值的重要保障。检测脂肪酸乙酯含量不仅有利于防止经销商以次充好或夸大宣传营销的现象，还有助于打击不法行为，保护消费者权益，提高整体消费环境以及优化市场竞争机制。因此，建立准确鉴定橄榄油等级和特级初榨橄榄油等级的检测方法，对增加消费者购买的信任度和市场监管具有积极意义。

 

二、研究目的和意义

本文旨在研究橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法，以提高橄榄油等级鉴定的准确性和可靠性，保护消费者的权益。当前，市场上存在一些不法商家会将普通橄榄油冒充特级初榨橄榄油出售，导致消费者受到欺骗。因此，建立起准确的检测方法，对于打击假冒伪劣、保护消费者利益以及维护市场良好秩序至关重要。本研究将有助于规范橄榄油市场的发展，提高橄榄油的品质和信誉，促进经济的繁荣和发展。

 

三、国外可供参考的标准规定

国际方面，针对脂肪酸乙酯含量的检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布的 COI/T.20/Doc.no.28/Rev.2 提出了具体分析方法。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量。虽然该方法前处理较为繁琐、耗时，且样品平行性较差，但是可以通过对前处理进行适当改进来建立更加简单、操作更加简便、分析更加精准的分析方法。此外，根据欧盟食品安全局的标准，特级初榨橄榄油中的脂肪酸乙酯含量应低于35毫克/千克。因此，建议在检测脂肪酸乙酯含量时应遵循欧盟的标准，以确保检测结果的准确性和可比性。

 

四、橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法

 

A. 气相色谱法

 

1.检测原理：气相色谱法是通过分离样品中的各种成分，然后利用检测器进行检测。具体来讲，将橄榄油样品转化为甲酯形式，然后经过气相色谱柱进行分离。根据不同的脂肪酸乙酯在柱中的保留时间，可以定量测定其含量。

 

2.检测步骤：

a. 将橄榄油样品转化为甲酯形式。

b. 样品经过气相色谱柱进行分离。

c. 利用检测器进行检测，计算出脂肪酸乙酯的相对含量。

d. 将检测结果与标准值比较，确定橄榄油等级。

 

3.优点和缺点：

气相色谱法具有分辨率高、灵敏度好、重复性好等优点；但同时需要专业操作人员，且设备费用较高。

 

B. 高效液相色谱法

 

1.检测原理：高效液相色谱法是通过将橄榄油样品在高压下通过色谱柱分离，然后利用检测器进行检测。具体来讲，样品经过甲酯化反应之后，进入色谱柱进行分离，利用脂肪酸乙酯在色谱柱中的不同保留时间进行定量测定。

 

2.检测步骤：

a. 将橄榄油样品转化为甲酯形式。

b. 样品经过高效液相色谱柱进行分离。

c. 利用检测器进行检测，计算出脂肪酸乙酯的相对含量。

d. 将检测结果与标准值比较，确定橄榄油等级。

 

3.优点和缺点：

高效液相色谱法具有分辨率高、灵敏度好、操作简便等优点；但同时需要耗用大量溶剂，比气相色谱法费用更高。

 

C. 红外光谱法

 

1.检测原理：红外光谱法通过测量样品所吸收的不同波长的红外光谱信息，来确定样品中特定成分的含量。具体来讲，通过将橄榄油样品涂在透明的基板上，然后在特定波长范围内测量其红外光谱，从而定量测定样品中脂肪酸乙酯的含量。

 

2.检测步骤：

a. 将橄榄油样品涂在透明的基板上。

b. 通过红外光谱分析仪测量样品的红外光谱信息。

c. 利用标准曲线计算出样品中脂肪酸乙酯的含量。

d. 将检测结果与标准值比较，确定橄榄油等级。

 

3.优点和缺点：

红外光谱法具有测量速度快、样品处理简便等优点；但同时需要准备透明的基板，并且对于某些特定成分的检测有一定局限性。

 

从上述方法的介绍来看，气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法在检测橄榄油中脂肪酸乙酯含量方面的准确度和精度都比较高。其中，在样品处理方面，红外光谱法无需复杂的前处理，操作简便，而气相色谱法和高效液相色谱法需要样品的甲酯化反应，并需要耗用大量溶剂，成本较高。

 

在检测速度方面，气相色谱法和高效液相色谱法的检测速度比红外光谱法更快，特别是气相色谱法。而红外光谱法则无需依赖柱子或者色谱柱，且对样品的要求不高，可以应用于基础实验研究以及小规模生产、加工等领域。

在进行实际橄榄油样品测试时，根据国际标准提供的方法采用 GC-FID 检测时，色谱图杂峰较多，而采用 GC-MS 检测，谱图较干净，目标物的分析完全不受杂质的影响。

 

总结来讲就是国际橄榄理事会推行的自制硅胶层析柱净化结合 GC-FID 方法，在进行橄榄油中脂肪酸乙酯的检测时操作复杂、耗时较长、试剂消耗量大、杂峰干扰多、容易产生假阳性。

 

建议在出具权威检测报告时，可采用商品化的硅胶 SPE 小柱净化并结合GC-MS 分析方法，前处理过程简便、操作时间短、试剂用量少、检测成本低、精密度高、准确性好，与传统的测试方法相比，具有一定的优越性和可替代性。

 

五、检测时注意事项

脂肪酸乙酯含量是特级初榨橄榄油的一个重要质量参数，其含量过高可能会影响橄榄油的风味和品质。针对上述情况，在检验过程中需要非常注意防止橄榄油样品受到发酵等因素的污染和影响。如果样品受到发酵，会导致脂肪酸乙酯含量的上升，从而影响检测结果。为了确保检测结果的准确性，需要在采集样品、储存样品、以及分析样品的过程中非常小心谨慎。建议在取样前，对橄榄果进行严格筛选和质量控制，以确保样品的新鲜程度和完整性，同时在储存样品时，选择干燥、通风、避光的环境条件，并加强温度和湿度的控制。在分析样品时，需要采用高灵敏度、高精度的分析方法，如气相色谱-质谱联用技术，同时还需要运用内标法来对样品进行定量分析，以保证得到更加准确的检测结果。

  

由于国标GB/T 23347-2021《橄榄油、橄榄果渣油》中没有明确对脂肪酸乙酯提出要求，其检测方法也尚属空白 ，但是该指标又是特级初榨橄榄油的等级鉴别的重要参考项目。所以，对于建立国内的检测技术标准，我认为可以参照欧盟和其他国际标准的检测方法，结合国内实际情况进行优化和改进，以确保检测结果的准确性和可靠性。此外，需要注意的是，不同的样品类型和来源可能会影响检测结果，因此需要经过充分的前处理，例如样品制备、提取、衍生化等处理步骤，以减少干扰和误差。在确定检测方法和标准时，还需要考虑设备和人员的实际操作能力和条件，以及检测的经济效益，综合考虑多方面的因素来制定适合国内的检测技术标准。

  

 


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