硅橡胶如何精准检测苯基和乙烯基含量？核磁共振氢谱法靠谱

2022-11-24 | 新闻资讯 作者：小编

 在硅橡胶制品检测的需求中，生胶主要作为原料需要提供质量检测报告。苯基或乙烯基的含量指标，对于最终的硅橡胶制品性能表现具有重要影响，因此类似侧基上含有苯基的单苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶（MPMVS）、二苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶（DPMVS-1）及侧基不含苯基的甲基乙烯基硅橡胶生胶（MVS）这类生胶产品一般都对这两项指标中的某项或全部做出明确要求。以国标GB/T 28610-2020《甲基乙烯基硅橡胶》，标准中明确将乙烯基链接摩尔分数作为关键指标要求。


硅橡胶生胶


从上面我们可以看出，精准测量生胶中的苯基或乙烯基含量具有极其重要的意义。参考相关标准，部分第三方检测机构的实验室一般都会采用紫外分光光度法测试生胶中的苯基含量，用滴定法测试生胶中的乙烯基含量。不过这两种方法操作较为繁琐，且结果的重复性及准确性受人为因素影响较大。国标GB/T 36691-2018《甲基乙烯基硅橡胶 乙烯基含量的测定 近红外法》提出了用近红外法来检测乙烯基含量。不过该方法检测样品的乙烯基含量范围只能到0.04%～5.00%之间，所以适用范围有限。

 

由于核磁共振谱是由具有磁距的原子核， 受辐射而发生跃迁所形成的吸收光谱，所以很多有机化合物通过采用核磁共振氢谱法，可以了解相关氢的化学位移、耦合裂分以及积分等，依此为有机化合物的结构解析提供了大量有价值的信息。国标GB/T 34247.2-2018就规定了异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）在检测不饱和浓度时，可以采用核磁共振氢谱法。大量试验也表面，核磁共振氢谱法在检测硅橡胶的苯基和乙烯基含量时，更便捷精准。


核磁共振仪

用来测定核磁共振的仪器叫做核磁共振仪。 理论上讲，可以把硅橡胶样品放在恒定的磁场中，由逐渐改变辐射频率来进行测定。当辐射频率恰好等于能级差时，即可发生共振吸收。此时核磁共振仪就能接收到信号。检测硅橡胶的苯基或乙烯基含量时，在此我们推荐可以采用400MHz或更高频率的傅里叶变换核磁共振波谱仪（FT-NMR）。

 

一、核磁共振氢谱法试验原理：

将一定量的硅橡胶生胶样品溶解于氘代四氢呋喃中，在规定的参数条件下，测定试样的核磁共振氢谱，得到苯基、乙烯基及甲基中不同质子的峰面积。通过不同化学环境下质子的化学位移及积分面积值来确定硅橡胶中苯基和乙烯基的含量。

 

二、核磁共振氢谱仪器设置条件：

a) 脉冲程序：单脉冲；

b) 试验温度：室温；

c) 中心频率：6.1ppm；

d) 扫描宽度：20ppm；

e) 空扫次数：4次；

f) 延迟时间：20 s；

g) 采集时间：12 s；

h) 扫描次数：128次；

i) 脉冲角度：90°

 

三、核磁共振氢谱法试样制备：

取30mg~50mg硅橡胶试样，用0.5mL~0.6mL氘代四氢呋喃在室温下充分溶解，并转移到样品管中，然后在24小时内进行检测。

 

我们在测试时，一定要将充分溶解的样品放入核磁共振波谱仪内进行测定。对收集到的自由感应衰减信号（FID）进行傅里叶变换、相位校正及基线校正，并根据溶剂峰的化学位移以3.58ppm定标。参考典型的核磁共振谱图谱如下

典型核磁共振谱图谱

核磁共振氢谱法测定时，鉴别谱图中的非真实信号峰

(1 )溶剂峰： 虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰， 但为兼顾氢谱的测定及磁场需要， 仍常采用氘代试剂作为溶剂， 氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。

(2)杂质峰： 杂质含量相对于样品少得多， 其峰面积极小， 与样品化合物中的碳呈现的峰不成比例。

(3)测试条件的影响： 测试条件会对所测谱图有较大影响。 如脉冲倾斜角较大而脉冲间隔不够长时， 往往导致季碳不出峰;扫描宽度不够大时， 扫描宽度以外的谱线会折叠到图谱中来;等等， 均造成解析图谱的困难。

 

 


CUSTOMER

更多推荐

我们的服务

  • 金属
  • 化工材料
  • 高分子
  • 涂料/油墨/染料
  • 矿石能源
  • 建筑建材
  • 日用百货产品
  • 环境生态
  • 农产食品
  • 轨道汽车
  • 电子电器
  • 生物医药

    • 解决方案

  • 产品登记备案
  • 可靠性测试
  • 性能测试
  • 有毒有害物质测试
  • 鉴定分析
  • 消毒产品检测与备案

    • 客户服务

  • 合作案例
  • 热点项目

    • 资源中心

  • 新闻资讯
  • 服务流程
  • 常见问题

    • 关于我们

  • 公司简介
  • 加入我们
  • 投诉举报
  • 仪器设备
    • 关注我们
    微信客服

    检测咨询：400-1507-919

       法律声明隐私保护网站地图sitemap

    Copyright @2018 德检科技服务（青岛）有限公司 版权所有鲁ICP备2021042981号-1