科普：煤矸石检测汞含量时，样品消解处理的方法验证

2022-12-02 | 新闻资讯 作者：小编

煤矸石严格意义上讲，可以归到固体废弃物检测种类里面。由于属于煤炭生产导致的副产品，所以煤矸石有时会大量堆积，成规模的占用场地。在经过自然环境的影响，比如降雨，风化，温变等，煤矸石无论是从物理作用下，还是化学、生物等作用下，都可能产生一定量有毒有害元素物质的迁移、转化或富集，对环境及人类的健康安全造成一定危害。

 煤矸石


在有毒有害重金属检测中，汞属于最常见的检测项目之一。随着国标 GB/T31356-2014《商品煤质量评价与控制技术指南》 和《商品煤质量管理暂行办法》 等标准的实施，国家对于商品煤中的中有害元素含量限值的要求也越来越严格。煤矸石在风化、淋滤作用下会产生大量有金属汞的粉尘、酸性水、离子水，这些粉尘或污染水一旦进入土壤或大气环境中，就会让金属汞污染越来越严重，而且污染具有一定的隐蔽性、长期性、滞后性。因此，需要我们对煤矸石中汞元素进行限量测定。

 

目前我国规定的煤中汞的检测方法标准，主要如下

GB/T 16659-2008 煤中汞的测定方法

GB/T 39538-2020 煤中砷、硒、汞的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

SN/T 3511-2013 矿物中汞的测定 固体进样直接测汞法通则

 SN/T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法

 

可以看出，煤中汞的检测方法主要有冷原子吸收分光光光度法、原子荧光光谱法、固体进样直接测汞仪检测方法。这里我们重点介绍一下固体进样-直接测汞法。该方法是以原子吸收法测定汞的原理为基础，直接以煤炭、煤矸石样品进样的先进检测技术，由于从样品干燥、分解到测定的全过程均在仪器中自动完成，所以含汞废气经吸收器可以进行无害化处理后排放。


 汞


固体进样-直接测汞法就具有称样量少、灵敏度高、精度好、省时便捷、无需进行样品消解直接进样、无试剂环境污染等优点。但是，由于煤中碳含量较高，尤其是煤矸石样品含碳量在0%～50%，一般都需要进行先灼烧除去碳，再对样品进行分解处理。但由于汞元素较易挥发损失，就需要我们考虑对样品采用除碳和不除碳两种方法进行试厉都应保证不能造成汞元素损失。

 

一、样品处理原则

1.使被测组分全部转入试液中；

2.分解过程中被测组分不能有损失；

3.不能引入待测组分，尽量不引入干扰元素；

4.操作简便，有利于后续检测步骤进行、成本低、污染小。

 

二、除碳方法验证

除碳方法验证的目的主要是检测伊斯卡试剂能否完全吸收试样挥发出的汞元素。方法就是将称好质量的样品与适量的伊斯卡试剂在瓷坩埚内混合，再在表面铺盖适量伊斯卡试剂放入马弗炉内，在500℃下灼烧2小时，冷却后用盐酸-硝酸混合液消解。

试验结果证明：试样中的汞元素基本挥发损失完全，伊斯卡试剂不能有效吸收汞元素。因此在此不建议使用除碳方法对试样进行消解处理。

 

三、不除碳方法验证

样品处理采用不除碳的方法大概有三种，分别为采用氧弹筒罐体-冷原子吸收分光光度法，微波消解法-原子荧光光谱法、水浴消解固体法。以下是分别对这三种方法利弊的验证

 

1.采用氧弹筒罐体-冷原子吸收分光光度法

采用氧弹筒罐体-冷原子吸收分光光度法消解样品，主要是使单位质量的试样在充有过量的氧弹内燃烧，释放出的汞元素被一定量的水吸收，用所得溶液上机检测。

试验结果证明：溶液中汞元素检测含量为零，此方法不能有效保存汞元素。所以该方法不建议采用。

 

2.微波消解法-原子荧光光谱法

该方法的主要步骤是：将试样直接转移至微波消解罐内，采用硝酸-过氧化氢-氢氟酸混酸，在密闭的罐体内进行微波消解，以避免汞元素挥发损失。其中硝酸起氧化作用，过氧化氢主要是去除有机质，氢氟酸去除二氧化硅，分解完成后转移至加有硼酸的50ml的玻璃比色管内，定容至刻度，待测。

 

检测结果证明：

①方法优点是此方法消解环境为密封消解罐，可以有效减少元素损失，消解温度能够升至200度左右，可以使试样消解完全，使煤及煤矸石中的有机质得到分解，有效成分能基本消解完全，消解完成后，经过赶酸器赶酸，消除氮氧化物的干扰，检测数据基本符合要求。

②方法缺点是微波消解每次所消解的试样数量有限，而且消解罐洗净后需用稀硝酸浸泡24h后才能进行下一批样品的消解。

 

3.水浴消解固体

水浴消解固体法的操作主要为：将试样直接转移至50ml比色管内，在比色管口放一小口径漏斗，以避免试样中的有机碳受热向管外铺溅，采用盐酸-硝酸混酸水浴消解1小时。期间振荡一次，消解完成后取出比色管,冷却后定容至刻度。待溶液澄清后取上清液测定。

 

检测结果证明：该方法所得溶液较为浑浊，澄清时间约2小时，但是该方法操作较为简便，所用试剂种类和数量较少，能够使有效成分完全消解并进入溶液，可以大批量的分解试样，试验同带土壤标样，经检测所得数据基本符合要求。缺点同样明显，样品消解不完全，结果偏低。

 

综上所述，我们在经过大量试验证明后，煤矸石检测汞含量时，采用微波消解法来对样品进行消解处理，可以更准确的测定产品中的汞含量。该样品处理方法同样适用其他商品煤检测汞含量指标时使用。

 

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