深度探讨，碳基薄膜检测及工艺的相关问题

2022-11-02 | 新闻资讯 作者：小编

 

碳基薄膜通常主要是指以碳为主要成分，并由物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)制备所得的，具有高硬度，耐腐蚀、耐磨损、减摩润滑等性能的薄膜产品。碳基薄膜材料是材料学检测中的一个重要分支产品。在大量薄膜检测的案例中，我们发现碳基薄膜由于没有相关国标或行业标准可供参考，所以在很多相关贸易中，部分人员甚至对基本的碳基薄膜种类都不太了解。通常薄膜材料都会具备某些特殊的性能，它可被沉积在材料表面从而改变材料的表面性质。随着制备技术的不断提高，几乎所有的材料都能被制成薄膜，而碳基薄膜的应用主要在汽车部件、生物医学、光学窗口、磁盘和微机电系统等方面，可作为保护涂层使用。

 碳基薄膜

一、碳基薄膜检测种类

碳基薄膜种类主要包括非晶碳薄膜、CVD金刚石薄膜、石墨薄膜和类聚合物碳基薄膜四大类。其中非晶碳薄膜又称为类金刚石薄膜，包括了无氢非晶碳膜、四面体无氢非晶碳膜、金属掺杂无氢非晶碳膜、氢化无非晶碳膜、四面体氢化非晶碳膜、金属掺杂氢化非晶碳膜、改性氢化非晶碳膜。CVD金刚石薄膜又包括了纳米晶CVD金刚石薄膜、微晶CVD金刚石薄膜、掺杂CVD金刚石薄膜三个种类。

 

二、碳基薄膜的制备工艺

目前，碳基薄膜的生产工艺主要有物理气相沉积（PVD）方法和化学气相沉积（CVD）方法。

 

1.物理气相沉积（PVD）方法

主要分溅射工艺和蒸发镀工艺。

 

a.溅射沉积工艺

该工艺又分为磁控溅射和反应磁控溅射。溅射沉积法无需复杂的离子源，通过射频振荡或磁场激发的Ar离子轰击固体石墨靶形成的溅射碳原子(或离子)在基体材料表面上沉积出薄膜，这种方法的特点就是沉积的离子能量范围宽。主要分为:二极溅射，三极溅射，磁控溅射等。按所加溅射偏压的种类又可将其分为直流溅射、低频溅射、高频溅射及射频溅射等。

其中磁控溅射利用了交叉电磁场对二次电子的约束作用，提高了等离子体的密度。在相同溅射偏压下，等离子体的密度增加，溅射率提高，增加了薄膜的沉积速率。而且由于二次电子和工作气的碰撞，电离率高，可以在较低工作气压(~10-lPa)和较低溅射电压下产生自持放电。近年来，在传统磁控溅射沉积的基础上，有些企业又提出了非平衡磁控溅射技术，并已经开始用于碳基薄膜的生产。

 

b.蒸发镀沉积工艺

蒸发镀沉积工艺大体有三种，分别为无过滤电弧蒸镀、过滤电弧蒸镀、脉冲激光沉积。过滤电弧蒸镀工艺是通过点弧装置引燃电弧，在电源的维持和磁场的推动下，电弧在靶面游动，电弧所经之处，碳被蒸发并离化，并在真空弧与沉积室之间增加了一段弯曲的磁过滤信道通过调整磁场强度和偏压等参数，使得等离子体中的颗粒中性成分及部分离子在信道中滤掉，从而获得由单一成份碳离子组成的沉积离子。特点是:操作方便、沉积速率快、成膜硬度高，但易造成膜污染。

脉冲激光沉积法的工艺原理就是，将脉冲激光束通过聚焦透镜和石英窗口，引入沉积腔后投射在旋转的石墨靶上，在高能量密度的激光作用下形成激光等离子体放电，由此产生的碳离子具有很高的能量，在基体上形成sp3键的四配位结构沉积成DLC膜。这种方法优点是:沉积速率高，可以获得表面光滑、硬度很高以及高sp3键含量的无氢DLC膜或非晶金刚石膜。但该方法也存在薄膜沉积过程耗能、薄膜沉积面积小的缺点。

 

2.化学气相沉积（CVD）方法

主要分热丝化学气相沉积、等离子体化学气相沉积、原子层沉积（ALD）三种方法。化学气相沉积的本质上是利用光子促进反应气体分解而沉积的过程，因此，成膜时无高能粒子辐射问题，基片温度可降得很低(~50℃)，因而，在低温成膜方面颇引人注目。这其中等离子体化学气相沉积法还包括:直流辉光放电化学气相沉积(DCCVD)和射频化学气相沉积(RFCVD)。

DCCVD是利用高压直流负偏压使低压碳氢气体发生辉光放电，从而产生等离子体，在电场作用下沉积到基体上而形成DLC膜，该方法具有设备简单、造价低、操作方便、无电极污染、应用范围广等优点，但沉积率比较低。RFCVD是利用射频辉光放电产生等离子体，射频辉光放电包括感应耦合式和平行板电容耦合式两种形式。感应耦合式制备的膜沉积速率低，这里不再叙述。平行板电容耦合式是通过射频辉光放电将碳氢气体分解为CnHm+离子，在负偏压作用下沉积到基体上形成DLC膜。特点是低压下生成的薄膜厚度均匀、沉积速率高、稳定性好、可调性和重复性好等特点。

 

三、主要检测指标及方法

针对不同的薄膜特性， 需要采用不同的检测方法。 目 前， 随着薄膜材料应用的多样化， 其检测手段和检测设备方法也越来越广泛。 特别是在对各种微观物理现象利用的基础上， 发展起来了一系列新的薄膜结构和成分的测试分析手段， 这对薄膜材料的深入研究提供了 现实可能性。 可以说， 如果没有这些检测分析手段的建立和广泛使用， 就没有现代意义上的薄膜材料制备技术。

 

1.结晶度检测

a.晶态或非晶态结构的碳基薄膜检测结晶度推荐使用X 射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜（TEM）检测其表征。

b.类聚合物结构的碳基薄膜检测结晶度推荐使用 红外（IR） 光谱法、 拉曼光谱（Raman）法、 核磁共振谱（NMR）法检测其表征。

c.检测晶粒的尺寸,可以采用 X 射线衍射(XRD)法、 透射电子显微镜(TEM)法、 扫描电子显微镜 (SEM)法。

 

2.C-C键中sp2与sp3的比例检测

该指标推荐可采用紫外拉曼光谱 (UV-Raman)、电子能量损失谱（EELS）、核磁共振谱（NMR）、X 射线吸收近边结构（XANES）、X 射线光电子谱（XPS）进行表征。

 

3.H含量检测

该指标推荐可采用弹性反冲探测分析（ERDA） /卢瑟福背散射谱（RBS）、 二次离子质谱（SIMS）、 辉光放电发射光谱（GDOES）、中子反射谱（NR）进行表征。

 

4.其它元素含量检测

该指标推荐可采用二次离子质谱（SIMS）、电子探针微区分析（EPMA）、 辉光放电发射光谱（GDOES）、 X 射线光电子谱（XPS）、 卢瑟福背散射谱（RBS）进行表征。

 碳基材料配图

以上指标根据碳基薄膜种类的不同，需要有选择性采用推荐的检测方法。目前限制碳基薄膜应用的工艺问题，大概主要问题集中在：可能存在较高的残余内应力导致膜层太薄，或者薄膜的热稳定性不够。 从检测案例来看，导致薄膜存应力的原因为晶粒尺寸的大小、薄膜生长的结构和缺陷密度， 较低温度下生长的薄膜缺陷密度高而晶粒小， 优先生长方向为， 因此应力高。 所以较高温度沉积较为有利。 但温度升高会导致沉积薄膜的石墨化， 因此应综合考虑几种因素的作用


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