北京某石英制品公司：高纯不透明石英玻璃中的杂质含量如何检测？

2022-07-18 | 合作案例 作者：小编


在过去，石英玻璃检测多在一些中下游企业有着广泛需求。由于对石英产业链的认识不足，高纯不透明石英玻璃一直以“不起眼”的方式，在半导体等高科技领域卡脖子，而且高纯不透明石英玻璃，无论是相关的国家标准的完善程度，还是工艺制造水平，都没有及时跟上国外先进企业的步伐。作为半导体，光纤、光学、广泛、光电源，甚至是航空航天的中医高新技术材料，研发属于中国人自己的高纯不透明石英玻璃，建立高精尖的技术壁垒优势就成为众多企业首选的战略目标。

高纯度不透明石英玻璃 

一、需求背景

其实，从中美贸易战开始，中国的半导体产业也开始有了长足的发展。北京某石英制品公司便一直致力于半导体用不透明石英玻璃的研究。高纯石英玻璃研制需要涉及到一系列复杂的物理和化学现象，包括传热、流动、多孔介质、化学反应、电磁感应、固体力学等，其中评价其质量的好坏指标，主要有密度、孔隙率、光谱透射比、导热系数、耐热性能、杂质含量等。 这次，该公司委托我们对其旗下一款高纯不透明石英玻璃进行杂质含量的检测。

二、背景简述

由于我国并没有高纯不透明石英玻璃的国标或行标。可供参考的产品标准，比如JC/T182-2011 《不透明石英玻璃制品》里面规定也都是不透明石英玻璃管材、坩埚、板材、炉衬、玻璃砖之类的产品。所幸，该公司需要的检测数据仅用于研发，所以，我们只需要根据 JC/T2027-2010 《高纯石英中杂质含量的测定方法会电感耦合等离子体原子发射光谱法》的检测方法，将各种杂质元素的含量检测出来即可。

JC/T2027-2010g规定了纯石英中铝、钡、钙、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等17种杂质元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定方法。

ICP-AES设备 

三、 ICP-AES法的优缺点

ICP-AES的优点总结起来讲就是分析速度快，灵敏度高，而且测定的杂质范围广，结果准确度及精密度高。用ICP-AES法来检测杂质，其干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。我们可以直接用摄谱仪测定，一般相对灵敏度为10-6级；绝对灵敏度为10-3-10-9g。如果通过富集处理，相对灵敏度可达10-9级，绝对灵敏度可达10-11g。一般情况下ICP-AES法分析结果相对标准偏差10%左右，当分析物浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差1%。由于可以测定几乎所有紫外和可见光区的谱线，所以ICP-AES被测元素的范围大，而且一次可以测定几十个元素。


ICP-AES法的缺点就是设备贵，操作复杂，尤其是样品溶液的这便，需要预先转化为溶液，这也是因为固体直接进样时精密度和准确度降低 此外，ICP-AES法对有些元素优势并不明显。

四、 ICP-AES法的原理

等离子体发射光谱法可以同时测定样品中的多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度无关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。

 

五、 ICP-AES检测设备介绍

常用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪通常分为多道式和顺序扫描式两种。现代的ICP光谱仪，一般都有微机控制系统，自动化程度都较高，分析程序由键盘输入，仪器一般也都配有自动故障报警、安全保护等功能。 

ICP-AES系统的主要部件有：作为载气、辅助气、冷却气的氩气源和氩气流量控制装置；样品引入装置；炬管；射频发生器；传输光路和分光计；单个或多个检测器；数据处理系统。 

我们通过测试进样载气压力和等离子功率对多种元素谱线测量的光度精度的影响，研究了电荷注入检测器（CID）等离子光谱仪的光度精度和分析参数的关系。实验结果表明，较高的等离子体功率和雾化系统载气压力可得到较好的谱线强度测量的光度精度；CID-ICP光谱仪的光度精度（RSD<4%）优于电磁驱动顺序等离子体光谱仪（RSD<10%）。 

影响电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析特性的因素很多，但主要工作参数有3个，即高频功率、载气流量和观测高度。对于不同的分析项目和分析要求，这三个参数存在一定的差异，我们一定要注意。

 

六、总结

目前来讲，除ICP-AES法，高纯石英玻璃的其他成分也有其他检测方法，比如碱金属元素的测定可以使用火焰原子吸收光谱法。铝、铁、钙、镁、钛、铜、 钴、 镍、 锰、 锂、 钠、 钾等 12 种元素含量测定可以使用石墨炉原子吸收光谱法，如果只是检测硼含量，可以采用发射光谱法，烧失量和二氧化硅含量采用灼烧差减法检测即可。不过该公司跟我们沟通后，最终确定的检测方法就是利用ICP-AES法来进行检测。

 

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